预期用途
是一种校准溶液CRM,设计用于微囊藻毒素RR的分析方法开发和准确定量。该CRM中毒素的浓度适用于制备用于校准仪器的稀释系列,例如通过紫外吸收法(LC-UVD)或质谱法(LC-MS)进行检测的液相色谱法。
CRM-MCRR的制备
微囊藻毒素RR从Åbo Akademi大学(芬兰图尔库)获得。该毒素从Anabaena sp.的培养物中提取,通过色谱法纯化并在真空中干燥。将一部分纯毒素溶解在50%CD3OH/H2O中,得到用于CRM制备的储备溶液。CRM-MCRR溶液在过滤(0.2µm)和脱气的甲醇/水(1:1,v/v)中制备,并分配到预先填充氩气的琥珀色安瓿中,然后立即进行火焰密封。每个安瓿含有大约0.5毫升溶液。
结构确认和纯度评估
微囊藻毒素RR的分子结构通过NMR光谱、精确质量测量和串联质谱法得到证实(图1-3)。使用以下技术检查微囊藻毒素RR的纯度:500MHz质子NMR光谱、LC-UVD、LC-MS、具有化学发光氮检测的LC(LC-CLND)[2]和毛细管电泳(CE-UV)。存在低水平的三种杂质,[D-Asp3]-MCRR、[Da7]-MCRR和MCRR的甲酯。
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